固相萃取和微萃取的操作步驟 頂空固相微萃取中頂空是什么意思?
頂空固相微萃取中頂空是什么意思?頂空的意思是頂部的空間。是指在熱力學平衡的蒸汽行止被結論樣而存在地于一個完全密封系統(tǒng)中,取上部氣體。固相微萃取過程(solid-phasemicroextraction
頂空固相微萃取中頂空是什么意思?
頂空的意思是頂部的空間。是指在熱力學平衡的蒸汽行止被結論樣而存在地于一個完全密封系統(tǒng)中,取上部氣體。固相微萃取過程(solid-phasemicroextraction,SPME)技術(是20世紀90年代衰落的一項新穎的樣品前處理與富集技術。屬于非溶劑型選擇類型性萃取法。
SPME是在固相萃取工藝技術上發(fā)展站了起來的一種微萃取過程再分離技術,是一種集采樣,低溫萃取,濃縮而成和進樣于一體的無溶劑樣品微低溫萃取新技術。
樣品制備的常用方法有?
樣品的制備和將樣品中待測組分與樣品基體和干擾組分分離的過程、富集和被轉化成氣相色譜可分析的形態(tài)。
①制備方法好的樣品應不滿足萬分感謝要求:
a.所建議選用色譜柱的進樣要求;
b.所選用比較色譜分離方法的分離能力(即能將待測組分與他組分分離出來開,若不能不能已經分離的過程開,則需通過預處理);
c.所最好選擇色譜方法的檢測能力。
②色譜樣品的制備方法不勝感激。
a.浸取,色譜分析樣品制備中使用的溶液萃取工藝方法通常有-液萃取和液-氣萃取(即溶液直接吸收)等,均屬于兩紅白相間的傳質過程,即物質從一相返至另一相。
b.蒸餾。蒸餾時種在用廣泛的的分離方法,是揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物樣品精制的和第一選擇,但在通過色譜分析樣品制備時,象不首先你選蒸餾。蒸餾中的某些技術可成功了地主要用于色譜分析前樣品的精制、刷洗或混和樣品的預分離出來。
c.固相萃取工藝(SPE)。固相萃取就是借用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,將其與樣品的基體和干擾化合物分離出來,后再再用洗脫嫌疑液或加熱解吸附,以提升到分離的過程和富集目標化合物的目的。
固相萃取工藝實質上是一種液相色譜分離的過程,所專用吸附劑也像液相色譜中具體方法的固相。一般來說,正相顆粒表面萃取過程所是用吸附劑全是極性的,用處萃取過程(恢復)極性物質;反相顆粒表面萃取工藝所是用萃取過程劑大多數是非極性的貨弱極性的,所低溫萃取的目標化合物通常是不算高極性到非極性的化合物;離子交換固相萃取過程所專用吸附劑是內帶電荷的離子交換樹脂,萃取目標化合物是中有電荷的化合物。
固相萃取技術中吸附劑的選擇比較多是根據目標化合物的性質和樣品基體(即樣品的溶劑)的性質。目標化合物的極性與吸附劑的極性越幾乎完全一樣,則越能我得到目標化合物的最適合保留(最佳的位置吸收)。而樣品溶劑的強度要比吸附劑肯定是弱的,弱溶劑能增加目標化合物在吸附劑上的保留(吸附性)。
固相萃取的像是操作程序主要包括活化保護、上樣、潤濕、洗脫4個步驟。
d.其他方法。作用于樣品制備的方法有氣體萃取過程(頂空技術)、膜分離、熱解吸、凝聚化技術、超臨界流體萃取技術、微波萃取過程技術、熱裂解等。